氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值。當pH值偏高時，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例為高。 概述 ： 滴定法僅適用于進行蒸餾預處理的水樣。調節水樣至pH6.0~7.4范圍，加入氧化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍為指示劑，用酸標準溶液滴定餾出液中的銨。 當水樣中含有在此條件下，可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應的物質，如揮發性胺類等，則將使測定結果偏高。 試 劑 ： （1） 混合指示液：
稱取200mg甲基紅溶于100ml 95%乙醇；另稱取100mg亞甲藍溶于50ml 95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合后供用?；旌弦阂粋€月配制一次。
注： 為使滴定終點明顯，必要時添加少量甲基紅溶液于混合指示液中，以調節二者的比例至合適為止。 （2） 硫酸標準溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）：
分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀釋至標線，混勻。按下述操作進行標定。
稱取經180℃干燥2h的基準試劑級無水碳酸鈉（Na2CO3）約0.5g（稱準至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀釋至標線。移取25.00ml碳酸鈉溶液于150ml錐形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色止。記錄用量，用下列公式計算，硫酸溶液的濃度。
硫酸溶液濃度（1/2H2SO4，mol/L）=
式中，W—碳酸鈉的重量（g）； V—硫酸溶液體積（ml）。 （3）0.05%甲基橙指示液。
步驟
1． 水樣的測定
于全部經蒸餾預處理、以硼酸溶液為吸收液的餾出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色止，記錄用量。
2． 空白試驗
以無氨水代替水樣，同水樣全程序步驟進行測定。
計算
氨氮（N，mg/L）=
式中，A—滴定水樣時消耗硫酸溶液體積（ml）；
B—空白試驗硫酸溶液體積（ml）；
M—硫酸溶液濃度（mol/L）；
V—水樣體積（ml）；
14—氨氮（N）摩爾質量。
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